ГОСТ 24523.4-80. Периклаз электротехнический. Методы определения окиси кальция ГОСТ 24523.4-80

Периклаз электротехнический. Методы определения окиси кальция.

Настоящий стандарт распространяется на электротехнический периклаз и устанавливает комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения массовых долей окиси кальция в диапазоне от 0,2 до 3,0 %.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 24523.0.

2. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1а. Сущность метода заключается в образовании комплекса кальция с трилоном Б и титровании избытка трилона Б раствором хлористого кальция при pH 12,5—12,8 в присутствии смеси индикаторов — флуорексона и тимолфталексона или кислотного хрома сине-черного. Алюминий и железо предварительно маскируют триэтаноламином.

2.1. Для проведения анализа используют:

• ступки и пестики фарфоровые № 5 или 7 по ГОСТ 9147;
• шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий температуру нагрева 105—110 °С;
• плитку электрическую с закрытой спиралью;
• печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую температуру нагрева 1000 °С;
• кислоту соляную по ГОСТ 3118 и разбавленную 1:3 и 1:20;
• спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300;
• триэтаноламин (2,2', 2"-нитрилотриэтанол) по нормативно-технической документации, разбавленный 1:3. Неочищенный триэтаноламин, имеющий бурую окраску, очищают следующим образом: 100 см³ триэтаноламина помещают в стакан вместимостью 500 см³, охлаждают стакан в холодной воде и добавляют при помешивании 150 см³ смеси концентрированной соляной кислоты с этиловым спиртом в соотношении 1:1. Выделившиеся кристаллы солянокислого триэтаноламина отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают 2—3 раза спиртом и высушивают на воздухе. Применяют 25 %-ный раствор солянокислого триэтаноламина;
• соль динатриевую этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водную (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор молярной концентрации эквивалента 0,05 моль/дм³; готовят следующим образом: 9,31 г трилона Б растворяют в 200 см³ воды, разбавляют водой до объема 1000 см³ и перемешивают;
• гидроокись натрия по ГОСТ 4328, 20%-ный раствор;
• калий хлористый по ГОСТ 4234;
• флуорексон по нормативно-технической документации;
• тимолфталексон по нормативно-технической документации;
• смесь индикаторную; готовят следующим образом: 0,1 г флуорексона, 0,1 г тимолфталексона и 10 г хлористого калия перемешивают в фарфоровой ступке;
• хром сине-черный кислотный по нормативно-технической документации;
• смесь индикаторную; готовят следующим образом: 0,1 г кислотного хрома сине-черного и 30 г хлористого калия перемешивают в фарфоровой ступке;
• кальций углекислый по ГОСТ 4530;
• раствор хлористого кальция стандартный, молярной концентрации эквивалента 0,05 моль/дм³; готовят следующим образом: 2,502 г углекислого кальция, предварительно высушенного при 105—110 °С до постоянной массы, растворяют при нагревании в 150 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:20, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают водой до метки и перемешивают. Концентрация раствора, вычисленного по окиси кальция, 0,001402 г/см³;
• магния окись по ГОСТ 4526, 2%-ный раствор; готовят следующим образом: 2 г окиси магния, предварительно прокаленной при 800—1000 °С в течение часа, растворяют при нагревании в 50 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:3, охлаждают, доливают водой до 100 см³ и перемешивают.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. От анализируемого раствора, полученного по разд. 3 ГОСТ 24523.1, отбирают аликвотную часть объемом 100 см³.

3.2. Допускается готовить анализируемый раствор без сплавления навески. Для этого навеску массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см³, приливают 30 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:3, и нагревают в течение 6—15 мин при периодическом перемешивании до растворения навески. Допускается присутствие нерастворимого остатка. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

3.3. От анализируемого раствора, полученного по п. 3.2, отбирают аликвотную часть объемом 100 см³.

3.4. Аликвотную часть анализируемого раствора переносят в коническую колбу вместимостью 250 см³, приливают 5 см³ триэтаноламина, перемешивают, добавляют 10 см³ раствора трилона Б и при постоянном перемешивании по каплям вводят раствор гидроокиси натрия до появления не растворяющегося при взбалтывании белого аморфного осадка. Прибавляют еще 10 см³ раствора гидроокиси натрия, вводят 0,020-0,025 г индикаторной смеси флуорексона и тимолфталексона и титруют стандартным раствором хлористого кальция до изменения окраски из розовой в зеленовато-серую.

3.5. Допускается в качестве индикатора применять также кислотный хром сине-черный. Для этого в раствор, подготовленный по п. 3.4, вводят 0,05-0,10 г индикаторной смеси кислотного хрома сине-черного и титруют стандартным раствором хлористого кальция до перехода синей окраски в розовую. По истечении 2-3 мин может наблюдаться возвращение синей окраски.

3.6. В аликвотную часть раствора контрольного опыта вводят 10 см³ раствора окиси магния. Далее контрольный опыт проводят по пп. 3.4 или 3.5.